色譜柱的老化處理問題

　　檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。

　　1.老化的方法：

　　老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。

　　當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2～3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

　　另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。

　　2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速

　　對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度(cm/sec)，而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10～12cm/sec;氫氣：20～25cm/sec。

　　在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

　　3.柱流失檢測

　　在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度，達(dá)到使用溫度后保持10min。這樣我們就會得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。

　　在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。

　　色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，以確保沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>

　　色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時,密封要注意：

　　a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn)，否則引起峰靈敏度變化;

　　b.安裝時防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾;

　　c.不需要擰得太緊;

　　e.使用清潔的密封墊，避免用手接觸密封墊，以防手上的油脂污染;

　　f.密封墊安裝前，要仔細(xì)檢查有無損傷，以防安裝后，有問題時不易拆除;

　　g.對那些不宜重復(fù)使用，如石墨密封墊，重新安裝柱時要注意及時更換。